我国是镁砂生产和出口大国,但是产品以中低档烧结镁砂为主,造成矿产资源的严重浪费。因此,开发高纯度、高体积密度、高附加值的菱镁矿烧结镁砂产品是国内科研人员当前的主要任务。
川藏菱镁矿为微晶质菱镁矿,具有纯度高、杂质少的优点,使用二次烧结法可制得高品质的烧结镁砂。现将荷兰NEDMAG卤水镁砂(A)、日本UBE海水镁砂(B)以及微晶菱镁矿烧结镁砂(C)的显微结构进行对比研究。
实验部分
荷兰NEDMAG卤水镁砂(A)、日本UBE海水镁砂(B)和微晶菱镁矿烧结镁砂(C)都具有很高的纯度,氧化镁含量大于98.5%。卤水镁砂呈棕褐色,海水镁砂和烧结镁砂颜色相仿,呈乳白色。
制备光片的步骤是切割好的试样经5μmSiC微粉研磨平滑后,再以0.5μm级金刚石研磨膏抛光10~15分钟,直至呈现完美的镜面。采用FEI-Nova-400型场发射扫描电镜观察光片和断口。
实验结果
实验采用的三种烧结镁砂的化学分析结果如表1所示,从表中可以看出,三种镁砂的纯度都很高,氧化镁含量大于98.5%,杂质含量很少,其中烧结镁砂的纯度甚至高于卤水镁砂和海水镁砂。另外,A、B和C的体积密度分别为3.41、3.46和3.43g/cm3。
衡量镁砂性能优劣的主要指标是纯度、体积密度、CaO/SiO2比值及显微结构。气孔的数量、形状和尺寸分布是影响致密化烧结的重要因素,海水、卤水镁砂和微晶菱镁矿烧结镁砂多为封闭式气孔。封闭式气孔分为两种类型:其一为晶间气孔(intercrystalline),存在于晶体界面,孔间距大者,晶体较大;其二为晶内气孔(intracrystalline),是被包裹于方镁石晶体内部的微孔,不易排除。显微结构主要是考核方镁石晶粒大小及结合状态。晶粒小的抗蚀性差,通常要求晶粒在80~150μm,晶体的结合状态最好属于直接结合,如果存在晶间低熔相会降低产品的耐火度。
从图1的低倍照片中可以清晰地观察到许多的晶间气孔。A和B的晶间气孔较小且多,气孔分布均匀;C的晶间气孔较大,但分布不均匀;C的晶体尺寸最大,B的最小。
从同样放大200倍的图2中可以清晰地显示出了方镁石晶体的尺寸分布状态,B的晶体尺寸最小,多在30μm以下,A的较大晶体可达50μm,而C的较大晶体为100~150μm。
在2000倍率下拍摄结构细节可以发现沿晶断裂的晶面形貌、晶体尺寸分布、晶间结合状态和晶内气孔的结构,三种镁砂都是晶间直接结合;A和B比较接近,皆为均匀的、封闭式微孔(<5μm)结构,B的气孔率更低些;C的气孔也为封闭式,但孔径较大、不均匀,分布范围多在<20μm之内,气孔间距较大,数量较少。
微晶菱镁矿烧结镁砂与荷兰NEDMAG卤水镁砂和日本UBE海水镁砂具有同等质量,氧化镁含量为98.82%,高于卤水镁砂和海水镁砂,且体积密度较高(3.43g/cm3),气孔数量较少,晶体尺寸较大为100~150μm,有望在某些耐火材料领域替代进口海水镁砂。
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