为放大误差,便于查找原因,我们取停窑检修时高游离氧化钙含量样品。将样品破碎后分3份。样品制备:将样品用圆盘磨粉碎机正常粉磨后,再在振动磨3min,样品粒度全部通过0.045m方孔千筛;样品正常粉磨,全部通过0.08mm方孔筛,样品3制备:将圆盘粉碎间隙调大,样品粒度较粗,加乙二醇-乙醇溶液后隐约见熟料小颗粒。
样品经过破碎、缩分、粉磨和混匀等步骤制备完毕后,装入磨口玻璃瓶密闭人保存。
2、应用效果
分析天平(准确到0.0001g)圆盘粉碎机;振动磨;游离氧化钙测定仪;磨口三角瓶(250ml);短搅拌棒;长搅拌棒(自制)。
3、试验步骤及分析
准确称取0.5000g左右样品置于250ml乙二醇-乙醇溶液,摇晃使试样分散,装上小型冷凝管置于游离氧化钙测定仪上按操作规程加热搅拌,反应完成后取下冷却,用苯甲酸无水乙醇标准溶液(T=3.0830)滴定到红色消失。
计算f-CaO=TV/G×1000×100
式中:T:每毫升苯甲酸无水溶液标准溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/ml
V:滴定时消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积ml
G:样品质量g
4、搅拌棒长度试验
在测定过程中,搅拌后熟料黏附瓶底,糊瓶现象时有发生,我们认为这可能是搅拌棒不能有效搅拌造成的。因此搅拌棒长度的问题可能是首要原因。有的化验室是用手晃动锥形瓶,更有糊瓶现象。
结论:传统手法有时起不到有效搅拌的效果,使得部份样品黏附于瓶底,未充分反应,结果偏低且不稳定,改用长搅拌棒可以有效搅拌,解决以上问题,得出满意试验效果。
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