1)输入每个标样的化学分析结果,同时测量其对应组分的谱线强度。
2)利用上步数据,对所要测定的各个元素进行回归分析,来绘制标准曲线(此时要打印或记录所有元素的强度与浓度数值,以备后用)。
3)对制做的不同物料曲线进行生产样对比校正。
以我公司94号生料曲线为例,经过一年多的对比试验,效果良好,但在个别月出现较大的波动,如1998年10月、1999年3月,见表1、表2。
在X射线荧光分析仪的各种试验条件及试样基体并无较大波动情况下,X射线荧光分析数据在个别月份发生偏差,最终考虑是生产中物料粒度发生变化,虽然粒度与强度关系中,粒度有一临界值,可以很好地找到粒度的控制范围,来决定磨样时间,如图1。但由于生产中粒度发生阶段性变化,且制备样品所用的振动磨有时需要维修,磨样时间如不及时改变,势必引起强度波动,造成测量误差。因此仅有临界值是不够的,但对校正曲线来讲,如果再研究磨样时间与强度的对应关系,重新找粒度临界值,来制做一套新的工作曲线,工作量较大。由表2可看出CaO、Fe2O3、Al2O3测量误差较小,而SiO2偏差为0.44%。为校正此种误差,一种方法是不调整曲线直接将荧光曲线测出的SiO2数据减去0.5%。很明显,这种方法主观性太强,不可靠,易出错;另一种方法就是调整曲线(仅针对SiO2进行调整),如果按正常步骤,对所有元素要再进行回归分析,这样做无疑增加工作量,又影响生产。为此,我们采用了校正曲线组法。
图1 研磨时间与研磨细度的关系曲线
所谓校正曲线组法,是指在制备标准曲线的同时,通过升高与降低曲线斜率来制备一组曲线,也就是保持强度不变的基础上,修改标样的数据。一般希望曲线的斜率陡(高)一些,这样在浓度变化很小时,分析线强度变化很大,作为一级近似,斜率与基体对分析线的质量吸收系数成反比。如果原来制作标准曲线所用的数据如表3A所示,将SiO2的数据变化-0.2、-0.4、+0.2、+0.4,制得曲线B、C、D、E,该组曲线就称为校正曲线组。它适用于以下情况:如果物料的分析线强度不仅与分析元素P的浓度有关,且与一种基体Q有关,则可建立一组P的谱线强度与P浓度的标准曲线,每条曲线对应不同的Q参数,如图2所示。
图2 谱线强度与浓度的标准曲线组
我们以石灰石中SiO2为例,假设基体Q是样品的粒度,而粒度是由磨样时间决定的,也就是说控制磨样时间(不一定达到临界粒度)来找到最佳值。
平时当物料粒度发生变化或与生产样进行结果对比发现较大偏差时,以及振动磨维修过后,均要进行曲线校正,此时,就可以利用已制作的校正曲线组,将磨样时间分别定在30s、60s、90s、120s,压制4个样块,用不同曲线(B、C、D、E)来测量,并与化学分析结果进行对比,以确定采用哪条曲线,而不用重新制作曲线。经过几个月运作,效果良好,大大提高了工作效率,且不会因原料磨参数改变而影响荧光分析,增加了荧光分析仪的使用率。防水之家是专注防水,泥水,防水材料,防水涂料的新闻资讯和防水,防水材料,防水涂料等各十大品牌的装修效果图和网上购物商城,敬请登陆防水之家:http://fangshui.jc68.com/